Валидация методики: какие характеристики проверяют и как посчитать открываемость добавки

Обновлено: 23 октября 2026 года · ИСКРИТ

Валидация доказывает, что метод пригоден для задачи. По п. 7.2.2 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 её проводят для нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов, применяемых вне области или изменённых. Проверяют диапазон и линейность, предел обнаружения и количественного определения, прецизионность, правильность, селективность и устойчивость. Правильность часто оценивают открываемостью добавки: R = (Cс добавкой − Cбез добавки) / Cдобавки · 100%. Пять пар при добавке 1,0 дают среднюю открываемость 94,6%.

Открываемость добавки

Что проверяют при валидации

Как считается

Пробу анализируют без добавки и с добавкой известного количества определяемого компонента. Для каждой пары R = (Cс − Cбез) / Cд · 100%. По парам находят среднюю открываемость и её разброс. Если средняя открываемость в заданных пределах, на этом уровне систематическая погрешность не обнаружена. Пределы приемлемости и уровни добавок задаёт план валидации и требования к методике: чем ниже содержание, тем шире обычно допуск.

Частые ошибки

Вводят добавку после пробоподготовки и не видят потерь при ней. Делают добавку намного больше содержания в пробе. Проверяют правильность на одном уровне при широком диапазоне. Подменяют валидацию верификацией для изменённого метода. Не фиксируют критерии приемлемости до эксперимента. Не оформляют отчёт о валидации с выводом о пригодности.

Числовой пример

Пять пар без добавки и с добавкой 1,0: 2,10 и 3,05, 2,08 и 3,01, 2,12 и 3,09, 2,09 и 3,02, 2,11 и 3,06. Открываемость 95,0, 93,0, 97,0, 93,0 и 95,0%, средняя 94,6%, СКО 1,7%. При допуске 90-110% систематической погрешности не видно.

Вопросы

Когда нужна валидация методики? Для нестандартных методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов вне области применения или изменённых, п. 7.2.2 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

Чем валидация отличается от верификации? Валидация доказывает пригодность метода, верификация подтверждает, что лаборатория выполняет уже валидированный метод.

Что такое открываемость? Доля введённой добавки, которую нашла методика, в процентах.

Какая открываемость допустима? Ту, что задают план валидации и требования к методике для данного уровня содержания.

Какие характеристики проверяют? Диапазон и линейность, пределы обнаружения и определения, прецизионность, правильность, селективность, устойчивость.

Нужно ли оформлять отчёт? Да, с результатами, критериями и выводом о пригодности метода.

Проверку готовой методики в лаборатории описывает страница верификация методики.