Верификация методики в лаборатории: проверка повторяемости критерием χ² и правильности по образцу

Обновлено: 23 октября 2026 года · ИСКРИТ

Верификация методики это подтверждение, что лаборатория выполняет стандартизованную или аттестованную методику с теми показателями, которые в ней заданы. По п. 7.2.1.5 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 лаборатория подтверждает это до внедрения метода. Обычная проверка: несколько параллельных определений образца с известным значением C. Повторяемость проверяют критерием χ² = (n − 1)·s²/σr², где σr СКО повторяемости из методики, правильность по смещению |x̄ − C| ≤ Δ. Десять результатов со средним 5,105 и s = 0,030 при σr = 0,04 дают χ² = 5,16 при критическом 16,919, а смещение 0,105 меньше Δ = 0,15.

Проверка методики

Как считается

По n результатам находят среднее x̄ и СКО s = √(Σ(x − x̄)² / (n − 1)). Статистика χ² = (n − 1)·s²/σr² сравнивается с квантилем распределения χ² для P = 0,95 и n − 1 степеней свободы. Если χ² не больше квантиля, разброс лаборатории не хуже заявленного в методике. Смещение среднего от аттестованного значения образца сравнивают с показателем точности методики Δ. Методика может требовать свою процедуру и другие критерии, тогда считают по ней.

Частые ошибки

Проверяют только среднее и не смотрят разброс. Берут два результата и делают вывод о повторяемости. Используют образец с неаттестованным значением. Сравнивают s прямо с σr без критерия. Проверяют методику на одном уровне содержания, хотя диапазон широкий. Не оформляют запись о верификации, и при аккредитации её нечем подтвердить.

Числовой пример

Образец с C = 5,00, десять результатов: 5,12, 5,08, 5,15, 5,10, 5,06, 5,13, 5,09, 5,11, 5,14, 5,07. Среднее 5,105, s = 0,0303. χ² = 9 · 0,0303² / 0,04² = 5,16, критическое значение 16,919, повторяемость обеспечена. Смещение 0,105 меньше Δ = 0,15, правильность обеспечена. Методика верифицирована на этом образце.

Вопросы

Чем верификация отличается от валидации? Верификация подтверждает, что лаборатория выполняет готовую методику, а валидация доказывает пригодность нестандартного или изменённого метода.

Какой пункт ГОСТ ISO/IEC 17025 требует верификации? Пункт 7.2.1.5: лаборатория подтверждает, что может надлежащим образом применять метод, до его внедрения.

Сколько результатов нужно для верификации? Столько, сколько задаёт методика или внутренняя процедура лаборатории, обычно от 7 до 10 и больше.

Что делать, если χ² больше критического? Искать причину разброса: подготовку проб, оборудование, оператора, и повторить проверку.

Можно ли верифицировать без стандартного образца? Повторяемость да, по рабочей пробе, а правильность проверяют добавками или сравнением с другой методикой.

Где взять σr и Δ? В тексте методики или в её свидетельстве об аттестации.

Пределы повторяемости описаны на странице предел повторяемости и воспроизводимости, s_r и s_R по сериям считает прецизионность методики.

Нестандартные и изменённые методы не верифицируют, а валидируют: валидация методики.