Внутрилабораторный контроль качества по РМГ 76-2014: оперативный контроль точности с образцом для контроля
Обновлено: 23 октября 2026 года · ИСКРИТ
Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа по РМГ 76-2014 состоит из оперативного контроля процедуры анализа и контроля стабильности результатов (п. 4.11). Самый частый оперативный контроль точности делают с образцом для контроля: результат контрольного измерения X сравнивают с аттестованным значением C. Результат контрольной процедуры Kк = X − C (п. 5.5.1.3), норматив контроля K = Δл (п. 5.5.2), процедура удовлетворительна при |Kк| ≤ K (п. 5.5.3.2). Два определения 4,93 и 5,01 образца с C = 5,00 при Δл = 0,15 дают Kк = −0,03, контроль пройден.
Оперативный контроль с образцом
Калькулятор на ваш сайт
Вставьте код в страницу своего сайта: калькулятор откроется в рамке, ниже будет ссылка на эту статью. Бесплатно, без регистрации.
Как считается
Если методика предусматривает параллельные определения, сначала проверяют их повторяемость: расхождение не больше предела r (п. 5.11), и за результат контрольного измерения берут среднее. Kк = X − C. Норматив контроля равен показателю точности результатов анализа в лаборатории Δл, соответствующему аттестованному значению образца. Погрешность аттестованного значения образца не должна превышать трети показателя точности (п. 5.5.1.1), иначе образец сам вносит слишком большую погрешность. При |Kк| > K контроль повторяют, а при повторном превышении выясняют причины и устраняют их.
| Элемент контроля | Кто и когда |
|---|---|
| оперативный контроль процедуры анализа | исполнитель анализа, при смене партии реактивов, после ремонта средств измерений и других факторах, с серией рабочих проб (п. 4.12, 4.13) |
| контроль стабильности результатов | по контрольным картам Шухарта по плану лаборатории |
Частые ошибки
Сравнивают с нормативом одно определение, хотя методика требует двух параллельных. Пропускают проверку повторяемости и усредняют расходящиеся результаты. Берут норматив по показателю точности методики, а не лаборатории. Используют образец с погрешностью больше трети Δл. После превышения сразу ищут причины, не повторив контроль. Не ведут контроль стабильности, ограничиваясь оперативным.
Числовой пример
Образец для контроля с C = 5,00 и погрешностью аттестованного значения 0,03, Δл = 0,15, предел повторяемости r = 0,12. Параллельные 4,93 и 5,01: расхождение 0,08 ≤ 0,12, X = 4,97. Kк = 4,97 − 5,00 = −0,03, |Kк| = 0,03 ≤ K = 0,15, процедура удовлетворительна. Погрешность образца 0,03 не больше трети Δл, 0,05, образец годится.
Вопросы
Что входит во внутрилабораторный контроль? Оперативный контроль процедуры анализа и контроль стабильности результатов анализа, п. 4.11 РМГ 76-2014.
Как рассчитать результат контрольной процедуры? Kк = X − C, где X результат контрольного измерения, C аттестованное значение образца.
Чему равен норматив контроля? Показателю точности результатов анализа в лаборатории Δл для аттестованного значения образца.
Что делать, если контроль не пройден? Повторить контрольную процедуру, а при повторном превышении найти и устранить причины.
Какой образец годится для контроля? Адекватный пробам по составу, с погрешностью аттестованного значения не больше трети показателя точности.
Когда проводят оперативный контроль? При смене партии реактивов, после ремонта средств измерений, с сериями рабочих проб и в других случаях по п. 4.13.
Контроль стабильности по картам описан на странице построение карты Шухарта, процедуры оперативного контроля оперативный контроль процедуры анализа.
- Коэффициенты контрольных карт Шухарта: таблица A2, A3, B3, B4, D3, D4, d2, c4
- Восемь критериев нестабильности процесса по ГОСТ Р 50779.42
- Доверительный интервал для среднего: формула x̄ ± t·s/√n, коэффициент Стьюдента, расчёт по ряду измерений
- Аттестация испытательного оборудования по ГОСТ Р 8.568-2017: первичная, периодическая и повторная, сроки и аттестат
- Аккредитация испытательной лаборатории: подтверждение компетентности по статье 24 закона № 412-ФЗ, график сроков
- Предел повторяемости r: формула, расчёт, брак пары параллельных определений
- Построение контрольной карты Шухарта: порядок
- Валидация методики: какие характеристики проверяют и как посчитать открываемость добавки
- Верификация методики в лаборатории: проверка повторяемости критерием χ² и правильности по образцу
- Прецизионность методики: СКО повторяемости и воспроизводимости по сериям дисперсионным анализом ГОСТ Р ИСО 5725-2
- Предел повторяемости и предел воспроизводимости
- Оперативный контроль процедуры анализа
- Предел обнаружения и предел количественного определения: расчёт по СКО холостых проб и наклону градуировки
- Градуировочный график: прямая по методу наименьших квадратов, коэффициент корреляции, отклонения точек и концентрация пробы
- Стандартное отклонение и коэффициент вариации: формулы, выборочное и генеральное, расчёт онлайн и в Excel
- Коэффициент Стьюдента: таблица для P от 0,90 до 0,999 и калькулятор доверительного интервала